鋅熔法在密封良好的爐內(nèi)進行,爐外用電加熱,待回收的廢舊硬質(zhì)合金經(jīng)分類并進行表面清潔處理后,與高純鋅一道裝入坩堝,鋅與廢合金的質(zhì)量比為(1~1.5):1。將裝料的坩堝放入爐內(nèi),抽真空,再在Ar或N2的保護下升溫,一般鋅熔過程要求溫度盡可能高,以保證傳質(zhì)過程的速率。但金屬鋅的沸點為908℃,所以只能將溫度控制為900℃,在900℃的條件下保溫5~12h后再進行真空蒸餾脫鋅。脫鋅過程為真空下在900℃保持5h左右,再冷卻,磨細后得到合金粉。一般合金粉含Zn 0.005%~0.01%,O? 0.1%~0.15%,F(xiàn)e 0.1%~0.2%,碳損失為0.1%~0.3%,因而合金粉作為原料制備硬質(zhì)合金時,應(yīng)進行補碳。
高溫處理一細磨法是處理廢舊硬質(zhì)合金直接制取WC+Co合金粉的有效方法之一,在日本得到廣泛使用。其實質(zhì)是將經(jīng)分類并進行表面清潔處理后的廢合金在高達1800~2300℃的溫度下處理并淬火,則合金體積明顯膨脹,內(nèi)部變成疏松多孔,同時晶粒度明顯變粗,從而為其粉碎創(chuàng)造了有利條件。同時,WC的結(jié)晶形態(tài)更為完整,也為保證回收后所得的WC+Co合金粉的性能提供了有利條件。
小廢合金的粒度(如酸溶前進行預(yù)粉碎)、加快兩相之間的相對運動速度、處理粉狀料時加強攪拌或在研磨設(shè)備中進行、處理塊狀料時用脈沖法使液相不斷運動等,都將有利于提高鈷的溶出率。
一般用磷酸溶液進行選擇性溶出時,WC的回收率可達98%,Co的回收率達92.4%,每噸合金電耗約為2000kW·h。
電解過程中隨著廢舊合金中黏結(jié)相的溶出,廢合金塊變得疏松,因而定期取出磨細,難磨的部分則返回溶出。電解質(zhì)中Co2+濃度隨電解時間的延長而增加。當Co2+濃度超過20g/L時,則在陰極開始析出鈷,因此部分鈷以金屬鉆片的形態(tài)產(chǎn)出,其他則以Co2+形態(tài)保存在電解質(zhì)中,用草酸沉淀法回收。