但金屬鋅的沸點為908℃，所以只能將溫度控制為900℃，在900℃的條件下保溫5～12h后再進行真空蒸餾脫鋅。脫鋅過程為真空下在900℃保持5h左右，再冷卻，磨細后得到合金粉。一般合金粉含Zn 0.005%～0.01%，O? 0.1%～0.15%，F(xiàn)e 0.1%～0.2%，碳損失為0.1%～0.3%，因而合金粉作為原料制備硬質(zhì)合金時，應(yīng)進行補碳。

減小廢合金的粒度(如酸溶前進行預(yù)粉碎)、加快兩相之間的相對運動速度、處理粉狀料時加強攪拌或在研磨設(shè)備中進行、處理塊狀料時用脈沖法使液相不斷運動等，都將有利于提高鈷的溶出率。

一般用磷酸溶液進行選擇性溶出時，WC的回收率可達98%，Co的回收率達92.4%，每噸合金電耗約為2000kW·h。

在工業(yè)條件下廢合金塊往往裝入鈦質(zhì)的轉(zhuǎn)筒或固定的籃筐內(nèi)。轉(zhuǎn)筒表面鉆有許多小孔以便溶液流通，鈦轉(zhuǎn)筒和籃筐接陽極，以不銹鋼片作陰極。當采用轉(zhuǎn)筒式陽極時，由于在轉(zhuǎn)動過程中陽極內(nèi)的廢合金塊互相摩擦，亦可消除鈍化膜，相應(yīng)地防止陽極鈍化。

電解過程中隨著廢舊合金中黏結(jié)相的溶出，廢合金塊變得疏松，因而定期取出磨細，難磨的部分則返回溶出。電解質(zhì)中Co2+濃度隨電解時間的延長而增加。當Co2+濃度超過20g/L時，則在陰極開始析出鈷，因此部分鈷以金屬鉆片的形態(tài)產(chǎn)出，其他則以Co2+形態(tài)保存在電解質(zhì)中，用草酸沉淀法回收。