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由乙酸和異戊醇經(jīng)酯化反應而得。在乙酸和戊醇混合液中,加入硫酸進行酯化反應,然后用碳酸鈉(或苛性鈉)中和,用氯化鈣脫水而制得粗酯,再經(jīng)蒸餾精制而得成品。
流化催化精餾制備
①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細粉,在分相器中加入一定量的水。
②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當塔頂溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流比裝置,使反應生成的水和酯全部從塔頂取出,進入分相器中分相,酯層作為粗酯產(chǎn)品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。
③通過調(diào)壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產(chǎn)生液泛,然后調(diào)小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產(chǎn)過程中保持不變。
④待過程穩(wěn)定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標,其中釜底液循環(huán)。
制法:
于裝有分水器的圓底燒瓶中,加入異戊醇44g(0.5mol),冰醋酸30g(0.5mol),一粒沸石。慢慢加熱回流。隨著反應的進行,分水器中的水層也逐漸增多。當下層水接近分水器的支管時,放出水層至量筒中。待約收集9mL時,停止反應。將反應液冷卻,加入50mL水。分出有機層,用5%的碳酸氫鈉水溶液反復洗滌,直至弱堿性。后用飽和鹽水洗滌。無水硫酸鈉干燥。蒸餾,收集134~142℃的餾分,得乙酸異戊酯51g,收率78%。