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鈀炭催化劑回收

2019-11-14 05:09:20  1134 次瀏覽

用H2作為堿木質(zhì)素加氫活化的試劑,鈀炭催化劑回收考察了鈀炭PdC催化劑催化下,H2在常壓和高壓以及微波輔助下對堿木質(zhì)素的還原作用分析了各種反應(yīng)因素對反應(yīng)前后堿木質(zhì)素官能團含量的影響,確定了堿木質(zhì)素還原反應(yīng)的較佳條件分別對比了常壓和高壓、常規(guī)反應(yīng)方式和微波輔助下,PdC催化活化堿木質(zhì)素的效果結(jié)果表明高壓比常壓更有利于提高堿木質(zhì)素的反應(yīng)活性,改善反應(yīng)性能微波輻射比常規(guī)反應(yīng)方式更有利于提高堿木質(zhì)素的酚羥基含量,而在提高堿木質(zhì)素的總體反應(yīng)活性方面沒有表現(xiàn)出特殊的效應(yīng)1H-NMR和UV光譜分析顯示反應(yīng)后堿木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)單元中苯環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,羰基、羧基、甲氧基有所減少,醇羥基和酚羥基的量增加了采用凝膠滲透色譜法GPC測定了堿木質(zhì)素的相對分子量及其多分散性,結(jié)果顯示堿木質(zhì)素經(jīng)過加氫活化后,重均分子量Mw和數(shù)均分子量Mn都有不同程度的降低,而數(shù)均分子量下降的更為明顯,堿木質(zhì)素的相對分子量分布變寬,鈀炭催化劑回收多分散系數(shù)D增大運用元素分析儀分析了反應(yīng)前后堿木質(zhì)素的元素組成變化,并結(jié)合官能團的測定結(jié)果,得出了堿木質(zhì)素結(jié)構(gòu)單元的經(jīng)典式擴大經(jīng)典式顯示,C9結(jié)構(gòu)單元中酚羥基和醇羥基的個數(shù)在活化后都有所增加,羰基和羧基數(shù)都不同程度地減少了綜合分析得出,堿木質(zhì)素的活性基團數(shù)增加,結(jié)構(gòu)單元之間的化學鍵發(fā)生了部分斷裂,堿木質(zhì)素大分子發(fā)生了碎片化,聚合程度降低,反應(yīng)性能總體上得到了較大改善 PdC催化下堿木質(zhì)素高壓還原反應(yīng)的條件為催化劑的負載量為3%,用量為10%,反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時間為5h,氫氣壓力為4MPa在此條件下,總羥基、醇羥基和酚羥基含量分別為15.69%、11.45%、4.24%,分別增加了158.06%、310.40%以及28.86%甲氧基含量由13.85%減少為10.14%Mw、Mn分別為13943、5196,鈀炭催化劑回收比反應(yīng)前分別減少了17.25%和40.67%,D由反應(yīng)前的1.92增大為2.68 運用掃描電子顯微鏡SEM對PdC催化劑的微觀形貌進行了表征,對失活的PdC催化劑進行了回收再利用,并初步探討了催化劑失活的原因鈀的回收率為94.55%,純度達到98.85%推斷PdC催化劑失活的主要原因是金屬鈀的流失、鈀晶粒的長大活性炭微孔堵塞以及催化劑的中毒催化劑的重復利用實驗表明新鮮的PdC催化劑重復使用三次還能保持較好的催化活性。

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