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氯化鈀回收及回收方法知多少

2022-02-08 11:31:22  632 次瀏覽

氯化鈀回收及回收方法知多少

從氯化鈀廢舊料中回收鈀的流程大概如下,一起來了解一下吧。

1、先稱取廢催化劑25g,含鈀5.107%(1.277克,0.011摩爾)

2、鈀/鈣初步分離

先將摩爾濃度為4mol/L的鹽酸200mL在攪拌的條件下加進廢催化劑中,然后加入0.8g鐵粉(0.014摩爾),溶解5分鐘后,再加熱沸騰3分鐘,然后冷卻過濾,再用2mol/L的鹽酸對濾渣洗滌2次以得到粗鈀。

3、王水溶解

先在上述粗鈀中加入王水12mL,溶解10分鐘,然后將溶液煮沸至近干,再加入3mL濃鹽酸進行趕硝,該趕硝過程重復(fù)進行4次,趕硝后得到硝后溶液,硝后溶液的pH值為1。

4、氨水氨化

在上述硝后溶液中加入濃氨水進行氨化,直至溶液的pH值為11,氨化過程的溫度控制在60℃。

5、鹽酸酸化結(jié)晶

先在上述氨化后的溶液中加入濃鹽酸進行酸化,直至溶液的pH值為1,酸化過程的溫度控制在60℃,然后冷卻過濾,再用1mol/L的鹽酸對濾渣洗滌3次以得到黃色沉淀物。

6、水合肼還原

先在上述黃色沉淀物中加入濃氨水進行溶解,直至溶解液的pH值為11,溶解過程的溫度控制在40℃,然后冷卻過濾,再用1mol/L的稀氨水對濾渣洗滌3次,然后在濾液中加入質(zhì)量百分比濃度為50%的水合肼8mL(0.123摩爾),再在50℃的條件下進行攪拌,攪拌10分鐘后冷卻過濾,再用去離子水對濾渣洗滌3次以得到海綿鈀。

7、氧化溶解制備氯化鈀

先將上述海綿鈀放入反應(yīng)器中,然后在攪拌條件下加入王水12mL進行溶解,溶解10分鐘,再加熱煮沸至近干,然后加濃鹽酸3mL進行趕硝,該趕硝過程重復(fù)進行4次,終溶液的pH值為3,再水浴蒸干,后在105℃的條件下烘干1小時即可得到紅棕色的氯化鈀粉末,裝入密閉容器中,后制得的氯化鈀質(zhì)量為2.112g,氯化鈀純度99.93%,催化活性99.25%,鈀回收率99.06%。

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