實驗室應(yīng)對儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實驗室認(rèn)為,只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,從而忽視了儀器期間核查這一環(huán)節(jié)。
期間核查的定義
期間核查是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進(jìn)行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查,二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實驗室的信心,保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
期間核查的原因
使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實驗室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。核查原因如下:
(1)按照年核查次數(shù)進(jìn)行;
(2)儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常;
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前(如外界);
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
核查的方法
開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進(jìn)行,如儀器間的比對、方法比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證、加標(biāo)回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標(biāo)準(zhǔn)來實現(xiàn),所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象,而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)。
(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、實物標(biāo)準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計、離子計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查,氣體檢測儀采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查,氣體采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)流量計等。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
(2)使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備,有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng),可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準(zhǔn)砝碼。
(3)參加實驗室間比對。
(4)與相同準(zhǔn)確度等級的另一設(shè)備或幾個設(shè)備的量值進(jìn)行比較。
(5)對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定, 也可以用來作為期間核 查的核查標(biāo)準(zhǔn)。
(6)在資源允許的情況下,采用高等級的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。